Получение воды очищенной (дистиллированной). Контроль качества лекарственных форм

Дистиллированной называется вода, в которой отсутствуют примеси органического и неорганического происхождения: взвеси, соли, минеральные соединения и проч. Жидкость используется в химических лабораториях, в медицине, для разбавления лекарственных препаратов для инъекций и т. п.

Качество дистиллированной воды определяется ГОСТом № 6709-72. В документе описаны предельно допустимые концентрации и перечень возможных примесей. Для установки соответствия качества жидкости производители продукта должны периодически проводить анализ дистиллированной воды.

Независимая лаборатория «Анкониан» готова дать заключение о соответствии нормам дистиллированной воды производителей или представленной в продаже в аптеках. Протокол исследований имеет юридическую силу.

Параметры исследования качества дистиллированной воды

Жидкость после дистилляции имеет различную степень очистки, в зависимости от сферы применения. Тест дает возможность точно установить степень безопасности продукта и определить:

  • содержание металлов (алюминия, железа, кальция, меди, цинка, свинца);
  • неорганических соединений: солей аммония, нитратов, сульфатов, хлоридов;
  • кислотность;
  • остаток после выпаривания;
  • удельную электропроводность;
  • концентрацию веществ, восстанавливающих перманганат калия.

Если в ходе проверки обнаруживается повышенная концентрация веществ, восстанавливающих перманганат калия, рекомендуется повторная перегонка. Исследования проводятся исключительно в лабораторных условиях, с применением передовых методик и сертифицированного оборудования.

По желанию заказчика мы можем провести микробиологический анализ дистиллированной воды, в ходе которого определяется общее микробное число, качественные и количественные характеристики патогенной флоры.

Этапы работ:

  • забор проб, транспортировка их в лабораторию;
  • собственно исследование;
  • выдача результатов заказчику.

от 200 рублей за показатель

Массовая доля белка

Массовая доля небелкового азота

Массовая доля жира

Массовая доля сахарозы

Индекс растворимости

Более 120 возможных показателей

Более 50 возможных показателей

Более 30 возможных показателей

Показатель Стоимость

Микроорганизмы-продуценты

от 150 руб за показатель

бактериальные препараты и их компоненты

общее количество микроорганизмов

количество колоний S. Aureus

количество плесневых и дрожжевых грибов в воздухе

При создании многих лекарств, косметических средств используется дистиллированная вода, поэтому она должна соответствовать определенным стандартам ГОСТа. Но эти стандарты разнятся в зависимости от сферы использования жидкости. Разберемся, зачем нужен анализ дистиллированной воды, как часто его проводят и какие характеристики отслеживают.

Дистиллятом называют жидкость, в которой нет органических и неорганических веществ, т.е. из нее удалены соли, минералы, микроорганизмы, продукты их распада и пр. Такая вода не имеет никакого вкуса. Происходит очистка путем испарения воды и дальнейшей ее перегонки. Пар оседает в виде конденсата на стенках стерильных емкостей (дистилляторов). Но дистиллированной ее назовут только после того, как проверят на соответствие ГОСТу.

Таким базовым нормам должна соответствовать жидкость, прошедшая процесс дистилляции

Требования к дистилляту для создания лекарств

Жидкость, которая служит базой для создания инъекционных составов, отличается повышенной стерильностью – апирогенностью. В ней не должно быть малейших признаков органики и бактерий, которые даже в микроскопических дозах способны отрицательно влиять на здоровье пациентов. Наличие пирогенных компонентов в дистилляте может обернуться повышением температуры тела, сбоем в обмене веществ, составе крови, лихорадкой и пр. Поэтому качество дистиллята для создания инъекций отслеживается очень строго. В условиях аптеки такая жидкость может храниться всего сутки.

Жидкость для обслуживания авто и бытовой техники

Дистиллированную воду производители престижных авто рекомендуют заливать в стеклоочистители. Ее широко используют в антифризах, электролитах, пылесосах и утюгах, работающих с паром, в фотореактивах и пр. Для техники не требуется апирогенная вода. Главное, чтобы в ней отсутствовали минеральные соли.

Очищенная от солей жидкость решает проблему известкового налета, который очень сложно убрать из «внутренностей» приборов и моторов. По этой причине дистиллят стал весьма востребован у автолюбителей.

Для производства качественного технического дистиллята требуется стерильное оборудование, выполняющее многоступенчатую очистку

В итоге ловкие производители под маркой дистиллированной воды стали предлагать очищенную жидкость, получая хорошую прибыль без особых затрат. Редко кто из покупателей проверяет реальный состав приобретенного дистиллята, что и приводит к возникновению множества подделок.

На самом деле, процесс очистки обычной воды весьма сложен. Сначала исходную жидкость многократно очищают, после этого отправляют на дистилляцию. Но даже это не гарантирует хорошего качества, если производитель не вовремя промывает оборудование и неправильно хранит готовую воду.

Уверенным в качестве можно быть только если дистиллят приобретен в аптеке. В остальных случаях стоит проверить состав воды, чтобы не навредить технике.

Покупайте только ту жидкость, на упаковке которой есть информация о соответствии ее нормам ГОСТ

Важно! По стандарту в аптеках дистиллированную воду хранят не более 3 суток в асептических условиях. После этого она становится непригодной для создания лекарств, но можно использовать для техники.

Как сделать анализ дистиллированной воды на качество дома

Каждый раз при покупке дистиллята не станешь относить его в лабораторию на анализ, так как это требует денежных расходов. Зато дома основные параметры жидкости можно легко проверить с помощью компактных приборов:

  • Количество солей поможет узнать прибор, называемый в народе солемером (правильное название – TDS-метр). В дистиллированной воде для бытового использования должно быть солей не более 5 мг на литр.
  • Кислотно-щелочной баланс проверяют рН-метром. Показатели должны быть в пределах 5,4-6,6 мг на литр.
  • Количество хлоридов отслеживает хлорметр. Нормативы ГОСТа требуют, чтобы этих веществ в дистилляте было не более 0,02 мг на литр.
  • Кондуктометром измеряют удельную электропроводность. Прибор в идеале должен показывать цифру 500 (это значит, 0.5 мСм/м).

Полезна ли дистиллированная вода для здоровья

Несмотря на то, что дистиллят является базой для лекарств и косметики, пить его вместо воды из крана все же не стоит. Жидкость, из которой удалили все микроэлементы и соли, не содержит ничего полезного. Она не утоляет жажду, поэтому пить вы станете чаще. Соответственно, увеличится количество походов в туалет. Вместе с мочой из организма уйдут соли натрия, калия, а их недостаток восполняться не будет, так как в очищенной воде этих элементов нет. Дистиллят приведет к дефициту соединений хлоридов.

В итоге нарушится кислотно-щелочной и водно-солевой баланс организма, ухудшится самочувствие. «Пустая» вода негативно влияет на работу почек и сердца. Поэтому для питья надо использовать не дистиллированную воду, а очищенную питьевую.

Кристально чистая по внешнему виду дистиллированная вода не утоляет жажду

Зато она активно применяется для разбавления такой разновидности бренди, как граппа.

Считается, что очищенная вода максимально сохраняет первоначальный вкус алкогольного напитка, лишь снижая его крепость.

Если в доме используют приборы, измеряющие состав жидкостей, уровень сахара в крови и пр., то обслуживать их (промывать) надо только дистиллятом. Так вы продлите жизнь технике и сохраните максимальную точность показаний.

Видео: дистиллированная вода в домашних условиях


3.6.2. Проведение анализа

25 см анализируемой воды помещают пипеткой в чашку, прибавляют 0,05 см раствора гидроокиси натрия, перемешивают и выпаривают досуха по п.3.3. Чашку сразу же снимают с бани, к сухому остатку прибавляют 1 см раствора хлористого натрия, 0,5 см раствора индигокармина и осторожно при перемешивании добавляют 5 см серной кислоты.

Через 15 мин содержимое чашки количественно переносят в коническую колбу, чашку ополаскивают в два приема 25 см дистиллированной воды, присоединяя ее к основному раствору, и содержимое колбы перемешивают.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора сравнения, приготовленного следующим образом: в выпарительную чашку помещают 0,5 см раствора, содержащего 0,005 мг NO, 0,05 см раствора гидроокиси натрия и выпаривают досуха на водяной бане. Чашку сразу же снимают с водяной бани; далее сухой остаток обрабатывают таким же образом одновременно с сухим остатком, полученным после выпаривания анализируемой воды, прибавляя такие же количества реактивов в том же порядке.

3.6.1, 3.6.2.

3.7. Определение массовой концентрации сульфатов


3.7.1. Реактивы, растворы и аппаратура:



барий хлористый по ГОСТ 4108 , раствор с массовой долей 10%;

кислота соляная по ГОСТ 3118 , раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1

раствор, содержащий SO; готовят по ГОСТ 4212 на анализируемой воде соответствующим разбавлением основного раствора той же водой, получают раствор с концентрацией SO 0,01 мг/см;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 ;

пипетки 1-1-2-2 и 1-2-2-5(10) по ГОСТ 29227 ;

стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336 ;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770 .

3.7.2. Проведение анализа

40 см анализируемой воды помещают цилиндром в стакан (с меткой на 10 см) и упаривают на электроплитке до метки. Затем охлаждают, прибавляют медленно при перемешивании 2 см этилового спирта, 1 см раствора соляной кислоты и 3 см раствора хлористого бария, предварительно профильтрованного через обеззоленный фильтр "синяя лента".

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая на темном фоне через 30 мин, не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего: 10 см анализируемой воды, содержащей 0,015 мг SO, 2 см этилового спирта, 1 см раствора соляной кислоты и 3 см раствора хлористого бария.

3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.8. Определение массовой концентрации хлоридов

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п.3.3;

кислота азотная по ГОСТ 4461 , растворы с массовой долей 25 и 1%; готовят по ГОСТ 4517 ;

натрий углекислый по ГОСТ 83 , раствор с массовой долей 1%;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 ; раствор с массовой долей около 1,7%;

раствор, содержащий Сl; готовят по ГОСТ 4212 ; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см Сl;

пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336 ;

ГОСТ 29227 ;

чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147 или чаша 100 по ГОСТ 19908 ;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770 .

3.8.2. Проведение анализа

50 см анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку, прибавляют 0,1 см раствора углекислого натрия и выпаривают досуха по п.3.3. Остаток растворяют в 3 см воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и переносят в пробирку. Чашку смывают 2 см воды, присоединяя промывные воды к раствору, прибавляют при перемешивании 0,5 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 0,5 см раствора азотнокислого серебра.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Сl, 0,1 см раствора углекислого натрия, 0,5 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 0,5 см раствора азотнокислого серебра.

3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.9. Определение массовой концентрации алюминия с применением стильбазо

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п.3.3;

аскорбиновая кислота (витамин С); раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный;

ацетатный буферный раствор рН 5,4; готовят по ГОСТ 4919.2 ;

кислота соляная по ГОСТ 3118 , раствор концентрации ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

ГОСТ 4212

стильбазо, раствор с массовой долей 0,02%; годен в течение двух месяцев;

ГОСТ 29227 ;

пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336 ;

чашка выпарительная N 2 по ГОСТ 9147 или чаша 40(50) по ГОСТ 19908 ;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770 .

3.9.2. Проведение анализа

20 см анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п.3.3. К остатку прибавляют 0,25 см раствора соляной кислоты, количественно переносят 2,25 см воды в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,15 см раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см раствора стильбазо и 5 см ацетатного буферного раствора.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора через 10 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Аl, 0,25 см раствора соляной кислоты, 0,15 см раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см раствора стильбазо и 5 см буферного раствора.

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.9а. Определение массовой концентрации алюминия с применением ксиленолового оранжевого

3.9а.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п.3.3;

раствор ацетатный буферный рН 3,4; готовят по ГОСТ 4919.2 ;

кислота соляная по ГОСТ 3118 , х.ч., раствор концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1 ;

раствор, содержащий Аl; готовят по ГОСТ 4212 ; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см Аl;

колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336 ;

пипетки 1-1-2-1 и 1-2-2-5(10) по ГОСТ 29227 ;

чашка выпарительная N 3 по ГОСТ 9147 или чаша 100 по ГОСТ 19908 ;

цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770 .

3.9а.2. Проведение анализа

60 см анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п.3.3. Остаток растворяют в 0,25 см раствора соляной кислоты, 2 см воды и количественно переносят 8 см воды в коническую колбу.

Затем к раствору прибавляют 10 см ацетатного буферного раствора, 1 см раствора ксиленолового оранжевого, колбу помещают в водяную баню (80 °С) на 5 мин и охлаждают.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-оранжевая окраска по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме воды 0,003 мг Аl, 0,25 см раствора соляной кислоты, 10 см ацетатного буферного раствора и 1 см раствора ксиленолового оранжевого.

3.9а.-3.9а.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10. Определение массовой концентрации железа

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п.3.3;

аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478 , раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067 , раствор с массовой долей 30%, очищенный от железа экстракцией изоамиловым спиртом (экстракцию проводят после подкисления раствора раствором серной кислоты до обесцвечивания спиртового слоя);

кислота серная по ГОСТ 4204 , х.ч., раствор с массовой долей 20%;

раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212 ; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см Fe;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 ;

пипетки 1-1-2-1(2) и 1-2-2-5(10) по ГОСТ 29227 ;

пробирка из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см и диаметром 20 мм;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770 .

3.10.2. Проведение анализа

40 см анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 0,5 см раствора серной кислоты, 1 см раствора надсернокислого аммония, 3 см раствора роданистого аммония, перемешивают, прибавляют 3,7 см изоамилового спирта, тщательно перемешивают и выдерживают до расслоения раствора.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего: 20 см анализируемой воды, 0,001 мг Fe, 0,25 см раствора серной кислоты, 1 см раствора надсернокислого аммония, 1,5 см раствора роданистого аммония и 3 см изоамилового спирта.

3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.11. Определение массовой концентрации кальция

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п.3.3;

кислота соляная по ГОСТ 3118 , раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517 ;

мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05%; годен в течение двух суток;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212 ; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см Са;

пробирки П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336 ;

пипетки 1-1-2-1 и 1-2-2-5(10) по ГОСТ 29169 , ГОСТ 29227 ;

чашка выпарительная 1 по ГОСТ 9147 или чаша 20 по ГОСТ 19908 ;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770 .

3.11.2. Проведение анализа

10 см* анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п.3.3. Сухой остаток обрабатывают 0,2 см раствора соляной кислоты и количественно переносят 5 см воды в пробирку. Затем прибавляют 1 см раствора гидроокиси натрия, 0,5 см раствора мурексида и перемешивают.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,008 мг Са, 0,2 см раствора соляной кислоты, 1 см раствора гидроокиси натрия и 0,5 см раствора мурексида.

3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.12. Определение массовой концентрации меди

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п.3.3;

натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по и диаметром 20 мм или цилиндр 2(4)-100 по изоамилового спирта и дважды по 1 см раствора 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивая немедленно после прибавления каждой порции раствора 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия в течение 1 мин, и выдерживают до расслоения.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего: 25 см анализируемой воды, 0,0005 мг Сu, 1 см раствора соляной кислоты, 3 см изоамилового спирта и 2 см раствора 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия.

3.12.1, 3.12.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.13. Определение массовой концентрации свинца

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.13.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п.3.3;

кислота уксусная по ГОСТ 61 , х.ч., раствор с массовой долей 10%;

калий железистосинеродистый 3-водный по O)=0,05 моль/дмГОСТ 9147 или чаша 50 по ГОСТ 19908 ;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770 .

3.13.2. Проведение анализа

20 см анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п.3.3. Сухой остаток обрабатывают 1 см раствора уксусной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем чашку охлаждают, остаток смачивают 0,1 см раствора уксусной кислоты, количественно переносят 3 см воды в пробирку, прибавляют 0,2 см раствора железистосинеродистого калия, 0,25 см раствора сульфарсазена, перемешивают, прибавляют 2 см раствора тетраборнокислого натрия и снова перемешивают.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая по оси пробирки в проходящем свете на белом фоне, не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Рb, 0,1 см раствора уксусной кислоты, 0,2 см раствора железистосинеродистого калия, 0,25 см раствора сульфарсазена и 2 см раствора тетраборнокислого натрия.

3.13.1, 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.14. Определение массовой концентрации цинка

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура:ГОСТ 1770 или пипетка 1-2-2-5(10) по ГОСТ 29227 .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.14.2. Проведение анализа

5 см анализируемой воды помещают цилиндром или пипеткой в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п.3.3. Чашку охлаждают, сухой остаток количественно переносят 3 см воды в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,8 см раствора винной кислоты, 0,2 см раствора лимонной кислоты, 0,8 см раствора аммиака и 0,5 см раствора сульфарсазена.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая по оси пробирки в проходящем свете на белом фоне, не будет интенсивнее окраски стандартного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Zn, 0,8 см раствора винной кислоты, 0,2 см раствора лимонной кислоты, 0,8 см раствора аммиака и 0,5 см раствора сульфарсазена.

3.15. Определение массовой концентрации веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий

3.14.2, 3.15. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.15.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п.3.3;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 , раствор концентрации, раствор с массовой долей 20%, готовят по раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 3 мин.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на белом фоне в анализируемом растворе будет заметна розовая окраска, при сравнении с равным объемом той же воды, к которой не прибавлены названные выше реактивы.

1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно (KМnO)=0,01 моль/дм соответствует 0,08 мг кислорода.

3.15.1, 3.15.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.16. Определение рН воды проводят на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом при 20 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.17. Удельную электрическую проводимость определяют на кондуктометре любого типа при 20 °С.

4. ХРАНЕНИЕ

4.1. Воду хранят в герметически закрытых полиэтиленовых и фторопластовых бутылках или другой таре, обеспечивающей стабильное качество воды.

(Измененная редакция, Изм. N 2).



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Контроль качества воды:
Сб. ГОСТов. - М.: ФГУП
"СТАНДАРТИНФОРМ", 2010

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДА ДИСТИЛЛИРОВАННАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6709-72

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на дистиллированную воду, получаемую в перегонных аппаратах и применяемую для анализа химических реактивов и приготовления растворов реактивов. Дистиллированная вода представляет собой прозрачную, бесцветную жидкость, не имеющую запаха. Формула: Н 2 О. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 18,01.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям дистиллированная вода должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

1. Массовая концентрация остатка после выпаривания, мг/дм 3 , не более
2. Массовая концентрация аммиака и аммонийных солей (NH 4), мг/дм 3 , не более
3. Массовая концентрация нитратов (КО 3), мг/дм 3 , не более
4. Массовая концентрация сульфатов (SO 4), мг/дм 3 , не более
5. Массовая концентрация хлоридов (С l), мг/дм 3 , не более
6. Массовая концентрация алюминия (А l), мг/дм 3 , не более
7. Массовая концентрация железа (Fe), мг/дм 3 , не более
8. Массовая концентрация кальция (Сa), мг/дм 3 , не более
9. Массовая концентрация меди (С u), мг/дм 3 , не более
10. Массовая концентрация свинца (Р b), %, не более
11. Массовая концентрация цинка (Zn), мг/дм 3 , не более
12. Массовая концентрация веществ, восстанавливающих КМ n О 4 (O), мг/дм 3 , не более
13. рН воды
14. Удельная электрическая проводимость при 20 °С, См/м, не более
(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885. 2.2. Допускается изготовителю показатели с 1 по 12 определять периодически. Периодичность контроля устанавливает изготовитель. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025. При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Объем средней пробы должен быть не менее 5 дм 3 . 3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.2. (Исключен, Изм. № 1). 3.3. Определение массовой концентрации остатка после выпаривания Определение проводят по ГОСТ 27026. Для этого берут 500 см 3 анализируемой воды, отмеренные цилиндром 2-500 (ГОСТ 1770). Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать 2,5 мг. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.4. (Исключен, Изм. № 2). 3.5. Определение массовой концентрации аммиака и аммонийных солей (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.5.1. вода дистиллированная по настоящему стандарту; проверенная по п. 3.3; вода дистиллированная, не содержащая аммиака и аммонийных солей; готовят следующим образом: 500 см 3 дистиллированной воды помещают в круглодонную колбу прибора для отгонки, прибавляют 0,5 см 3 концентрированной серной кислоты, нагревают до кипения и отгоняют 400 см 3 жидкости, отбросив первые 100 см 3 дистиллята. Воду, не содержащую аммиак и аммонийные соли, хранят в колбе, закрытой пробкой с «гуськом», содержащим раствор серной кислоты; кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор 1:3; натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20 %, не содержащий аммиака; готовят по ГОСТ 4517; реактив Несслера: готовят по ГОСТ 4517; раствор, содержащий NH 4 ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/дм 3 NH 4 ; прибор для отгонки, состоящий из круглодонной колбы вместимостью 1000 см 3 холодильника с брызгоуловителем и приемной колбы; пробирка плоскодонная из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой диаметром 20 мм и вместимостью 120 см 3 ; пипетка 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; цилиндр 1(3)-100 и 1-500 по ГОСТ 1770. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.5.2. Проведение анализа 100 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 2,5 см 3 раствора гидроокиси натрия и перемешивают. Затем прибавляют 1 см 3 реактива Несслера и снова перемешивают. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин по оси пробирки окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 100 см 3 воды, не содержащей аммиака и аммонийных солей, 0,002 мг NH 4 , 2,5 см 3 раствора гидроокиси натрия и 1 см 3 реактива Несслера. 3.6. Определение массовой концентрации нитратов 3.5.2, 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура: вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3; индигокармин; раствор готовят по ГОСТ 10671.2; кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (NaOH) = 0, l моль/дм 3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки; натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,25 %; раствор, содержащий NO 3 ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см 3 NO 3 ; колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10, 25) по ГОСТ 29169-91; чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147 или чаша 50 по ГОСТ 19908; цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770. 3.6.2. Проведение анализа 25 см 3 анализируемой воды помещают пипеткой в чашку, прибавляют 0,05 см 3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают и выпаривают досуха по п. 3.3. Чашку сразу же снимают с бани, к сухому остатку прибавляют 1 см 3 раствора хлористого натрия, 0,5 см 3 раствора индигокармина и осторожно при перемешивании добавляют 5 см 3 серной кислоты. Через 15 мин содержимое чашки количественно переносят в коническую колбу, чашку ополаскивают в два приема 25 см 3 дистиллированной воды, присоединяя ее к основному раствору, и содержимое колбы перемешивают. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора сравнения, приготовленного следующим образом: в выпарительную чашку помещают 0,5 см 3 раствора, содержащего 0,005 мг NO 3 , 0,05 см 3 раствора гидроокиси натрия и выпаривают досуха на водяной бане. Чашку сразу же снимают с водяной бани; далее сухой остаток обрабатывают таким же образом одновременно с сухим остатком, полученным после выпаривания анализируемой воды, прибавляя такие же количества реактивов в том же порядке. 3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.7. Определение массовой концентрации сульфатов (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.7.1. Реактивы, растворы и аппаратура: вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3; барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %; кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм 3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки; раствор, содержащий SO 4 ; готовят по ГОСТ 4212 на анализируемой воде соответствующим разбавлением основного раствора той же водой получают раствор с концентрацией SO 4 0,01 мг/см 3 ; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300; пипетки 4(5)-2-2 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336; цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770. 3.7.2. Проведение анализа 40 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в стакан (с меткой на 10 см 3) и упаривают на электроплитке до метки. Затем охлаждают, прибавляют медленно при перемешивании 2 см 3 этилового спирта, 1 см 3 раствора соляной кислоты и 3 см 3 раствора хлористого бария, предварительно профильтрованного через обеззоленный фильтр «синяя лента». Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая на темном фоне через 30 мин, не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего: 10 см 3 анализируемой воды, содержащей 0,015 мг SO 4 , 2 см 3 этилового спирта, 1 см 3 раствора соляной кислоты и 3 см 3 раствора хлористого бария. 3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.8. Определение массовой концентрации хлоридов 3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура: вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3; кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы с массовой долей 25 и 1 %; готовят по ГОСТ 4517; натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 1 %; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор с массовой долей около 1,7 %; раствор, содержащий С l ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 С l ; пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147 или чаша 100 по ГОСТ 19908; цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770. 3.8.2. Проведение анализа 50 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку, прибавляют 0,1 см 3 раствора углекислого натрия и выпаривают досуха по п. 3.3. Остаток растворяют в 3 см 3 воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, и переносят в пробирку. Чашку смывают 2 см 3 воды, присоединяя промывные воды к раствору, прибавляют при перемешивании 0,5 см 3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 0,5 см 3 раствора азотнокислого серебра. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг С l , 0,1 см 3 раствора углекислого натрия, 0,5 см 3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 0,5 см 3 раствора азотнокислого серебра. 3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.9. Определение массовой концентрации алюминия с применением стильбазо (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура: вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3; аскорбиновая кислота (витамин С) раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный; ацетатный буферный раствор рН 5,4; готовят по ГОСТ 4919.2; кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС l) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки; раствор, содержащий А l ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 А l ; стильбазо, раствор с массовой долей 0,02 %; годен в течение двух месяцев; пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336; чашка выпарительная № 2 по ГОСТ 9147 или чаша 40(50) по ГОСТ 19908; цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770. 3.9.2. Проведение анализа 20 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. К остатку прибавляют 0,25 см 3 раствора соляной кислоты, количественно переносят 2,25 см 3 воды в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,15 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см 3 раствора стильбазо и 5 см 3 ацетатного буферного раствора. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора через 10 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг А l , 0,25 см 3 раствора соляной кислоты, 0,15 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см 3 раствора стильбазо и 5 см 3 буферного раствора. 3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.9а. Определение массовой концентрации алюминия с применением ксиленолового оранжевого 3.9а.1. Реактивы, растворы и аппаратура: вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3; раствор ацетатный буферный рН 3,4; готовят по ГОСТ 4919.2; кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор концентрации с (НС l) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки; ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1; раствор, содержащий А l ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 А l ; колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; чашка выпарительная № 3 по ГОСТ 9147 или чаша 100 по ГОСТ 19908; цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770. 3.9а.2. Проведение анализа 60 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Остаток растворяют в 0,25 см 3 раствора соляной кислоты, 2 см 3 воды и количественно переносят 8 см 3 воды в коническую колбу. Затем к раствору прибавляют 10 см 3 ацетатного буферного раствора, 1 см 3 раствора ксиленолового оранжевого, колбу помещают в водяную баню (80 °С) на 5 мин и охлаждают. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-оранжевая окраска по розовому оттенку будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме воды 0,003 мг А l , 0,25 см 3 раствора соляной кислоты, 10 см 3 ацетатного буферного раствора и 1 см 3 раствора ксиленолового оранжевого. 3.9а. - 3.9а.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.10. Определение массовой концентрации железа (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.10.1. Реактивы, растворы и аппаратура: вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3; аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный; аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 30 %, очищенный от железа экстракцией изоамиловым спиртом (экстракцию проводят после подкисления раствора раствором серной кислоты до обесцвечивания спиртового слоя); кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 20 %; раствор, содержащий Fe ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 Fe ; спирт изоамиловый по ГОСТ 5830; пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; пробирка из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см 3 и диаметром 20 мм; цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.10.2. Проведение анализа 40 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 0,5 см 3 раствора серной кислоты, 1 см 3 раствора надсернокислого аммония, 3 см 3 раствора роданистого аммония, перемешивают, прибавляют 3,7 см 3 изоамилового спирта, тщательно перемешивают и выдерживают до расслоения раствора. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего: 20 см 3 анализируемой воды, 0,001 мг Fe , 0,25 см 3 раствора серной кислоты, 1 см 3 раствора надсернокислого аммония, 1,5 см 3 раствора роданистого аммония и 3 см 3 изоамилового спирта. 3.11. Определение массовой концентрации кальция 3.10.2, 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура: вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3; кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517; мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %; годен в течение двух суток; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм 3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки; раствор, содержащий Ca ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см 3 Ca ; пробирки П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; чашка выпарительная 1 по ГОСТ 9147 или чаша 20 по ГОСТ 19908; цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770. 3.11.2. Проведение анализа 10 см 2 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Сухой остаток обрабатывают 0,2 см 3 раствора соляной кислоты и количественно переносят 5 см 3 воды в пробирку. Затем прибавляют 1 см 3 раствора гидроокиси натрия, 0,5 см 3 раствора мурексида и перемешивают. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,008 мг Ca , 0,2 см 3 раствора соляной кислоты, 1 см 3 раствора гидроокиси натрия и 0,5 см 3 раствора мурексида. 3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.12. Определение массовой концентрации меди (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура: вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3; натрия N , N -диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 0,1 %; свежеприготовленный; кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517; раствор, содержащий Cu ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 Cu ; спирт изоамиловый по ГОСТ 5830; пробирка из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см 3 и диаметром 20 мм или цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770; пипетка 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.12.2. Проведение анализа 50 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 1 см 3 раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 3,8 см 3 изоамилового спирта и дважды по 1 см 3 раствора 3-водного N , N -диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивая немедленно после прибавления каждой порции раствора 3-водного N , N -диэтилдитиокарбамата натрия в течение 1 мин и выдерживают до расслоения. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего: 25 см 3 анализируемой воды, 0,0005 мг Cu , 1 см 3 раствора соляной кислоты, 3 см 3 изоамилового спирта и 2 см 3 раствора 3-водного N , N -диэтилдитиокарбамата натрия. 3.13. Определение массовой концентрации свинца 3.12.2, 3.13. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.13.1. Реактивы, растворы и аппаратура: вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3; кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 10%; калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный; натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор концентрации с (Na 2 B 4 O 7 ·10 H 2 O) = 0,05 моль/дм 3 ; раствор, содержащий Pb ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 Pb ; сульфарсазен (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1; пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336; чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147 или чаша 50 по ГОСТ 19908; цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770. 3.13.2. Проведение анализа 20 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Сухой остаток обрабатывают 1 см 3 раствора уксусной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем чашку охлаждают, остаток смачивают 0,1 см 3 раствора уксусной кислоты, количественно переносят 3 см 3 воды в пробирку, прибавляют 0,2 см 3 раствора железистосинеродистого калия, 0,25 см 3 раствора сульфарсазена, перемешивают, прибавляют 2 см 3 раствора тетраборнокислого натрия и снова перемешивают. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая по оси пробирки в проходящем свете на белом фоне, не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Р b , 0,1 см 3 раствора уксусной кислоты, 0,2 см 3 раствора железистосинеродистого калия, 0,25 см 3 раствора сульфарсазена и 2 см 3 раствора тетраборнокислого натрия. 3.13.1, 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.14. Определение массовой концентрации цинка (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура: вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3; аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный; кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 10 %; кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652, раствор с массовой долей 10 %; раствор, содержащий Zn ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 Zn ; сульфарсазен, раствор с массовой долей 0,02 %; готовят следующим образом: 0,02 г сульфарсазена растворяют в 100 см 3 воды и добавляют 1 - 2 капли раствора аммиака; пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169; пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336; чашка выпарительная 1 по ГОСТ 9147 или чаша 20 по ГОСТ 19908; цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770 или пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.14.2. Проведение анализа 5 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром или пипеткой в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Чашку охлаждают, сухой остаток количественно переносят 3 см 3 воды в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,8 см 3 раствора винной кислоты, 0,2 см 3 раствора лимонной кислоты, 0,8 см 3 раствора аммиака и 0,5 см 3 раствора сульфарсазена. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая по оси пробирки, в проходящем свете на белом фоне не будет интенсивнее окраски стандартного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Zn , 0,8 см 3 раствора винной кислоты, 0,2 см 3 раствора лимонной кислоты, 0,8 см 3 раствора аммиака и 0,5 см 3 раствора сульфарсазена. 3.15. Определение массовой концентрации веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий 3.14.2, 3.15. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.15.1. Реактивы, растворы и аппаратура: вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3; калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5 КМ n О 4) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2; кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %, готовят по ГОСТ 4517; колба Кн-1-500-24/29 ТХС или Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 29169; цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770. 3.15.2. Проведение анализа 250 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в колбу, прибавляют 2 см 3 раствора серной кислоты и 0,25 см 3 раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 3 мин. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на белом фоне в анализируемом растворе будет заметна розовая окраска, при сравнении с равным объемом той же воды, к которой не прибавлены названные выше реактивы. 1 см 3 раствора марганцовокислого калия, концентрации точно с (КМ n О 4) = 0,01 моль/дм 3 соответствует 0,08 мг кислорода. 3.15.1, 3.15.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.16. Определение рН воды проводят на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом при 20 °С. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.17. Удельную электрическую проводимость определяют на кондуктометре любого типа при 20 °С.

4. ХРАНЕНИЕ

4.1. Воду хранят в герметически закрытых полиэтиленовых и фторопластовых бутылках или другой таре, обеспечивающей стабильное качество воды. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ Р.П. Ластовский, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, Е.Н. Яковлева, З.М. Ривина, В.А. Раковская, Л.В. Кидиярова, Т.М. Сас 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.06.72 № 1334 3. ВЗАМЕН ГОСТ 6709-53 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номер пункта

ГОСТ 61-75
ГОСТ 83-79
ГОСТ 1277-75
ГОСТ 1770-74

3.3, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9а.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1, 3.15.1,

ГОСТ 3118-77

3.7.1, 3.9.1, 3.9а.1, 3.11.1, 3.12.1

ГОСТ 3652-69
ГОСТ 3760-79
ГОСТ 3885-73
ГОСТ 4108-72
ГОСТ 4199-76
ГОСТ 4204-77

3.5.1, 3.6.1, 3.10.1, 3.15.1

ГОСТ 4207-75
ГОСТ 4212-76

3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9а.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1

ГОСТ 4233-77
ГОСТ 4328-77
ГОСТ 4461-77
ГОСТ 4517-87

3.5.1, 3.8.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.15.1

ГОСТ 4919.1-77
ГОСТ 4919.2-77
ГОСТ 5817-77
ГОСТ 5830-79
ГОСТ 8864-71
ГОСТ 9147-80

3.6.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9а.1, 3.11.1, 3.13.1, 3.14.1

ГОСТ 10671.2-74
ГОСТ 18300-87
ГОСТ 19908-90

3.6.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9а.1, 3.11.1, 3.13.1

ГОСТ 20478-75
ГОСТ 20490-75
ГОСТ 25336-82

3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9а.1, 3.11.1, 3.13.1, 3.14.1, 3.15.1

ГОСТ 25794.1-83

3.6.1, 3.7.1, 3.9.1, 3.9а.1, 3.11.1

ГОСТ 25794.2-83
ГОСТ 27025-86
ГОСТ 27026-86
ГОСТ 27067-86
ГОСТ 29169-91

3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9а.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1, 3.15.1

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 10-85, 9-90) 21.06.2013

Постоянный контроль дистиллированной воды очень важен. Это обусловлено тем, что именно дистиллированная вода используется как основной растворитель в тех лабораториях, которые занимаются контролем качества природных и сточных вод. Дистиллированная вода необходима при приготовлении реактивов, экстрагента, разбавителя исследуемых проб, прополаскивания лабораторной посуды. Именно потому качественная работа химическо-аналитической лаборатории зависит не только от квалификации специалистов, работающих в ней, использования поверенных приборов, наличия качественных реактивов с высокой их чистотой, стандартных образцов и стандартной мерной посуды.

Большое внимание необходимо уделить контролю дистиллированной воды. Она по всем своим физико-химическим свойствам должна соответствовать требованиям, которые предъявляет к ней ГОСТ 6709-72. Если все параметры соответствуют нормам, то дистиллированную воду можно употреблять для проведения лабораторных исследований. Ее качество не окажет влияние на метрологические характеристики анализов, которые выполняют сотрудники лабораторий. Необходимо также отметить тот факт, что периодичность контроля качества дистиллированной воды не установлена.

По ГОСТ 6709-72 контроль дистиллированной воды определяется через количество органических веществ в ней, способных восстанавливать марганцовокислый калий. Это объясняется тем, что использование воды с большим их содержанием дает возможность перехода данных веществ в дистиллят при отгоне. Это увеличивает контрольную окисляемость. Для того чтобы избавиться от подобных примесей в исходной воде и улучшить ее качество, применяют специальные приборы — химические подготовители воды, работающие на гранулированном сорбенте.

Если в дистиллированной воде будут обнаружены различные вещества, которые могут восстанавливать перманганат калия больше 0,08 миллиграмм на дм3, то нужно провести повторную перегонку дистиллята, при этом добавив перед отгоном в него раствор однопроцентного KMnO4, на один кубический дециметр воды – два с половиной кубических сантиметра данного раствора. Следуя информации из нормативов, совокупные затраты времени на контроль качества дистиллированной воды, которые проводится по всем 14 показателям, для одного аналитика составляет 11 рабочих часов, соответствующим 65 лабораторным единицам.